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鋅鎳合金電鍍液配置方法
鋅鎳合金電鍍液為了得到穩定的鍍層✘▩☁,須嚴格控制鍍液中的Zn◕₪╃、Ni◕₪╃、NaOH濃度│·。傳統的分析Zn◕₪╃、Ni◕₪╃、NaOH須加1%的NaCN汙染環境✘▩☁,不利環保✘▩☁,本分析方法不用NaCN其具體分析方法如下↟╃₪:
1◕₪╃、配製相關試劑
(1)紫脲酸銨指示劑稱取0.2g脲酸銨和100g氯化鈉研磨混勻│·。
(2) 0.05mol/L的EDTA標準滴定溶液✘▩☁,並用鋅標準液標定│·。
(3)緩衝溶液(PH=10)稱取27.00g氯化銨於1000mL燒杯中用水溶解✘▩☁,準確加入氨水175mL稀釋至1L混勻│·。
(4)鎳標準液(0.2g/L)用硝酸溶解金屬鎳│·。
(5)鎳顯色劑(5g/L)稱取208氫氧化鈉(分析純)溶於水✘▩☁,加入0.5g丁二酮肟溶解後稀釋至100ml│·。
(6)過硫酸銨(100g/L)稱取10g過硫酸銨於100ml燒杯中用水溶解稀釋至100mL(現配)│·。
(7)標準鍍液配製不含Ni的鍍液(其他成分濃度與合金鍍液一致)│·。取100mL該鍍液✘▩☁,稀釋至1L│·。
(8)氯化鋇溶液(100g/L)稱取10g的BaCl2溶解於100ml冰中│·。
(9)酚酞指示液(1g/L)
(10) 0.2mol<1L的HCI標準滴定液
2◕₪╃、鎳標準曲線繪製
在5個50mL比色管中分別加入鎳標準液0◕₪╃、2◕₪╃、4◕₪╃、6◕₪╃、8◕₪╃、10mL然後各加入標準鍍液2mL100g/L的過硫酸銨5mL鎳顯色劑5ml後✘▩☁,稀釋至刻度搖勻✘▩☁,10min後在波長為530奈米◕₪╃、處用0.5cm比色皿✘▩☁,以蒸餾水作參比測定吸光度✘▩☁,按鎳含量吸光度繪製標準曲線│·。
3◕₪╃、鍍液中鎳的測定
取鍍液5mL於50mL瓶中✘▩☁,用水稀釋至刻度搖勻│·。取稀釋液2mL於50mL比色管中✘▩☁,加100g/L│·。的過硫酸銨5mL鎳顯色劑5mL後✘▩☁,在分光光度計上測定其吸光度✘▩☁,以標準曲線公式計算鎳含量✘▩☁,從而計算鍍液中Ni2+的含量│·。
4◕₪╃、鍍液中Zn2+濃度的測定
取鍍液2mL於錐形瓶中✘▩☁,加水50mL緩衝液10mL紫脲酸銨指示劑0.1g用0.05m<1L的EDTA標準液滴定✘▩☁,溶液滴至棕色變紫紅色為終點│·。Zn2+濃度的計算公式為↟╃₪:
MZn= [0.025× VEDTA—MNi/5886] X 65 式中✘▩☁,MZn為鍍液中鋅離子濃度✘▩☁,g/L;EVeta為滴定時所用EDTA的量✘▩☁,mL/L;MNi為鍍液中鎳離子濃度✘▩☁,g/L│·。
5◕₪╃、準確取鍍液1mL置於250mL錐形瓶中✘▩☁,加50mL蒸餾水✘▩☁,加0.05mol/L的EDTA(其量由測定鋅時得知)✘▩☁,加BaCl2溶液20ml酚酞5滴✘▩☁,以0.2mc|/L的鹽酸標準溶液滴定✘▩☁,溶液至紅色消失✘▩☁,氫氧化鈉的計算公式為↟╃₪:
MNaOH=8×VHCl式中✘▩☁,MNaOH為鍍液中NaOH離子濃度✘▩☁,g/L;VHCL為滴定時所用HCL的量✘▩☁,mL/L
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